Analiza termogravimetrică (TGA) este o tehnică analitică utilizată pentru a determina stabilitatea termică a unui material și fracțiunea componentelor sale volatile prin monitorizarea schimbării greutății care are loc pe măsură ce o probă este încălzită la o rată constantă.

Termeni asociați:

  • Nanotuburi de carbon
  • Copolimer
  • Calorimetrie de scanare diferențială
  • Chitosan
  • Stabilitate termică
  • Degradare termică

Descărcați în format PDF

Despre această pagină

Analiza termogravimetrică pentru caracterizarea nanomaterialelor

4.7 Concluzii

TGA servește ca un instrument valoros pentru înțelegerea evenimentelor termice asociate nanomaterialelor și compozitelor polimerice atunci când este supus încălzirii în condiții de temperatură și viteză de încălzire predeterminate. Diferitele tipuri de microbalanțe, cum ar fi punctul nul și devierea, sunt descrise și discutate în mod adecvat. De asemenea, sunt abordate mai multe studii de caz care tratează diferite aplicații ale TGA. Studiile de caz 1 și 2 explică diferite modele de degradare pentru compozite CS în atmosferă modificată. Studiile de caz 3-5 descriu aplicațiile instrumentelor TGA avansate precum TGA-FTIR, TGA-MS și TGA-GC/MS pentru predicția intermediarilor de reacție evoluate prin EGA, precum și mecanisme ipotetice pentru degradarea termică a nanocompozitelor polimerice și a biomasei.

Studiile de caz 6 și 7 discută despre μ-TGA utilizat pentru determinarea purității CNT și a conținutului de ADN în strat strat cu strat de nanoparticule de Au, respectiv. Studiile de caz 8 și 9 explică metoda de evaluare a cantității de medicament, precum și a încărcării funcționale a fragmentului în materialul de siliciu poros. O configurație instrumentală TGA modificată utilizată pentru studiul de adsorbție a CO2 este descrisă în studiul de caz 10. Metoda experimentală pentru determinarea rezistenței acide în zeoliți utilizând un instrument TGA-TPD este explicată în studiul de caz 11. Studiile de caz 12 și 13 explică aplicarea mai multor modele cinetice de degradare termică la datele TGA pentru a obține valori de energie de activare pentru nanocompozite polimerice. Studiile de caz 14 și 15 descriu aplicarea unui echilibru TG de înaltă presiune pentru a elucida mecanismul cineticii de adsorbție și difuzie a CO2 pe PE-MCM-41 și TP-PE-MCM-41.

Tehnici termoanalitice ale nanomaterialelor

Jiji Abraham,. Sabu Thomas, în Caracterizarea nanomaterialelor, 2018

8.3.20 Măsurători de cuplare

8.3.20.1 Cuplaj TG-MS

8.3.20.2 Cuplaj TG-FTIR

Cuplarea TGA și FTIR este o abordare instrumentală bună pentru rezolvarea problemelor analitice specifice. TGA măsoară modificările masei probei în funcție de temperatură și/sau timp. TGA oferă informații caracteristice despre analiza cinetică a compoziției descompunerii termice etc. Cu toate acestea, TGA nu oferă identificarea directă a gazelor produse din probă în timpul încălzirii. Spectroscopia IR oferă spectrul caracteristic fiecărui material. Pentru această determinare, cuplarea TGA cu o metodă de interogare spectroscopică, cum ar fi spectroscopia FTIR, este o soluție excelentă. Gazele sunt transferate de la instrumentul TGA printr-o linie de transfer încălzită pentru a evita posibilitatea condensului. Analiza FTIR secvențială cu TGA adaugă o nouă dimensiune pentru a identifica compușii implicați și pentru a determina intervalul de temperatură peste care gaz sunt eliberați. TG-FTIR este un instrument important, nu numai pentru caracterizarea polimerilor, ci și pentru studiul compușilor și materialelor specifice din matricile biologice.

Caracterizarea membranelor și filmelor biopolimerice: proprietăți fizico-chimice, mecanice, de barieră și biologice

Bruno Thorihara Tomoda,. Mariana Agostini de Moraes, în Biopolymer Membranes and Films, 2020

2.7.1 Termogravimetrie

TGA este o analiză termică care monitorizează masa probei în funcție de timp sau temperatură pe un cuptor de mediu controlat. Eșantionul poate fi analizat într-o semilună sau în scădere la o rată constantă sau o temperatură izotermă.

TGA cuprinde cuptorul, microbalanța, regulatorul de temperatură și un sistem de achiziție de date. Proba de masă este măsurată pe microbalanță, în timp ce este încălzită sau răcită în cuptor, conform programului prestabilit [2, 60, 61] .

TGA este o tehnică low-cost, are nevoie de un eșantion mic și permite analize cantitative sau calitative. Cu toate acestea, TGA este o analiză distructivă, iar analiza ar putea să nu fie precisă datorită prezenței componentelor volatile în eșantion [2, 60, 61] .

În filmele cu biopolimeri, TGA este utilizat pentru a determina stabilitatea termică, stabilitatea oxidativă, compoziția chimică și conținutul de apă. TGA este un instrument util pentru a verifica încorporarea nanoparticulelor [62] și a compușilor activi în filmele/membranele de biopolimeri prin analiza creșterii sau scăderii vârfurilor de degradare termică sau prin evaluarea degradării termice mai rapide sau întârziate [63] .

Textile inteligente pentru aplicații de monitorizare și măsurare

1.6.7.9 Analiza termogravimetrică

TGA a fost implementat pentru a fi o metodă relativ rapidă și precisă [76]. Analizorul termogravimetric comercial a fost utilizat pentru descompunerea termică a probelor de miligram în condiții de încălzire și mediu controlate în aer și atmosferă de azot inert pentru a detecta stabilitatea lor termică și reducerea greutății [77]. TGA (probe de test de 5 mg) s-au făcut (TGA Q50, TA Instruments) în atmosferă oxidantă (aer) și inertă (azotată) în următoarele condiții: debit de 50 mL/min și o rată de încălzire de 10 ° C/min peste un interval de temperatură de 50-600 ° C (Fig. 1.119).

generală

Figura 1.119. Test TGA: (a) desen schematic al instrumentului, (b) TGA Q50, instrument TA [77] .

Proprietăți termice, mecanice și electrice

Yi-Yang Peng,. Ravin Narain, în Știința și nanotehnologia polimerilor, 2020

9.2.3 Termogravimetrie

Termogravimetria (TG) se efectuează într-o așa-numită termobalanță, care este un instrument care permite măsurarea continuă a greutății probei în funcție de temperatură/timp. Trebuie remarcat faptul că dimensiunea și forma eșantionului afectează forma curbei TG. Un eșantion mare poate dezvolta gradienți termici în cadrul eșantionului, o abatere a temperaturii de la temperatura setată din cauza reacțiilor endo- sau exoterme și o întârziere a pierderii de masă datorită obstacolelor de difuzie. Probele măcinate fin sunt preferate în analiza cantitativă din motivele menționate anterior. TG poate furniza informații despre fenomenele fizice, cum ar fi tranzițiile de fază de ordinul doi, inclusiv vaporizarea, sublimarea, absorbția, adsorbția și desorbția.

FIG. 9.10. Termograme TGA ale nanocompozitelor polimerice/AgNPs folosind MWI și metoda in situ. PMMA, polimetil metacrilat [16] .

Inflamabilitatea biocompozitelor

15.4.2 Analiza termogravimetrică

Termogravimetria este un proces de determinare a greutății materialului în raport cu o combinație de temperatură și timp. TGA este un instrument utilizat în mod obișnuit, bazat pe acest proces, pentru a investiga caracteristicile termice ale unei substanțe în medii de încălzire [23,24]. Instrumentul poate crește temperatura până la 2000 ° C și poate testa o greutate a probei de până la 1 g. TGA folosește o cameră de încălzire radiantă, un controler de temperatură, un echilibru de precizie, un sistem de alimentare cu gaz și un analizor de date. O bucată de specimen (aproximativ 7-8 mg) sau pulbere este plasată într-un coș de platină și temperatura este înregistrată continuu de un termocuplu sub coș (Fig. 15.2 (b)). În general, două tipuri de parcele sunt disponibile ca rezultate. Un grafic al greutății specimenului în funcție de temperatură (curba TGA) asigură temperaturi de descompunere termică cu cantitatea de reziduuri în funcție de temperatură. Al doilea grafic, un derivat al curbei TGA, indică o rată de pierdere a masei în funcție de o creștere a temperaturii. Aceste curbe pot fi, de asemenea, utilizate pentru a deriva alți parametri, cum ar fi cinetica reacției.

Utilizarea polimerilor durabili pentru realizarea compozitelor verzi

Muhammad Khusairy Bin Bakri,. Afrasyab Khan, în Advances in Sustainable Polymer Composites, 2021

5.3.3.1 Analiza termogravimetrică

Analiza termogravimetrică (TGA) determină endotermele, exotermele, pierderea în greutate la încălzire, răcire și multe altele (ASTM E1131-08, 2014; ISO 11358-1, 2013). Materialele TGA care au fost analizate pot include polimeri, materiale organice, adezivi, alimente, acoperiri, medicamente prescrise, cauciuc, compozite, laminate, petrol, produse chimice, materiale plastice explozive și probe biologice (ASTM E1131-08, 2014; ISO 11358-1, 2013).

TGA a folosit căldura pentru a crea sau a forța schimbări fizice și reacții în materiale. TGA a efectuat măsurători cantitative ale modificării masei materialelor asociate cu degradarea termică și faza de tranziție a acesteia. TGA a înregistrat, de asemenea, schimbările de timp și temperatură în descompunerea în masă, deshidratare și oxidare a probei. Curba caracteristică termogravimetrică este reprezentată grafic specific compusului chimic material, pe intervale specifice de temperatură și rate de încălzire, care se datorează secvenței unice din reacțiile fizico-chimice apărute. Majoritatea acestor caracteristici unice ale eșantionului sunt legate de structura moleculară. Cu combinația FTIR, TGA-FTIR capabil de analiză detaliată FTIR a gazelor evoluate produse din TGA.

În timp ce proba este încălzită la o rată uniformă într-un mediu adecvat, TGA măsoară procentul de pierdere în greutate a unei probe de testare. O indicație a compoziției eșantionului poate fi văzută deoarece pierde în greutate pe intervale specifice de temperatură, inclusiv volatile și umplutură inertă, precum și indicații de stabilitate termică. Gazele inerte (N2) și oxidative (O2) sunt setate în funcție de mediul adecvat atunci când se efectuează testul. Materialele au fost așezate într-un suport și cuptorul este ridicat. Înainte de a iniția programul de încălzire, citirea inițială a fost setată la 100%. Mediul gazului preselectat se face fie pentru descompunerea termică (gaz inert - azot), fie pentru o descompunere oxidativă (aer sau oxigen), fie pentru o combinație termo-oxidativă. Mărimea eșantionului este de aproximativ 10-15 mg. Pentru a analiza comportamentul eșantioanelor se folosește un grafic al procentului de scădere în greutate în funcție de temperatură și este discutat pe larg, raportându-l la alte analize de testare.

Tehnici de caracterizare a suprafeței și a materialelor

4.23 Analiza termogravimetrică (TGA)

Analiza termogravimetrică (TGA) este o tehnică puternică pentru măsurarea stabilității termice a materialelor, inclusiv a polimerilor. În această metodă, modificările în greutatea unui specimen sunt măsurate în timp ce temperatura acestuia este crescută. Umiditatea și conținutul volatil al unei probe pot fi măsurate prin TGA. Aparatul constă dintr-o cântare foarte sensibilă pentru a măsura schimbările de greutate și un cuptor programabil pentru a controla căldura probei. Bilanțul este situat deasupra cuptorului și este izolat termic de căldură. Un fir de fixare de înaltă precizie este suspendat de la balans în jos în cuptor. La capătul firului suspendat se află tava de probă, a cărei poziție trebuie să fie reproductibilă. Balanța trebuie izolată de efectele termice (de exemplu, prin utilizarea unei camere termostatice) pentru a maximiza sensibilitatea, acuratețea și precizia cântăririi. Adăugarea unui spectrometru în infraroșu la TGA permite analiza și identificarea gazelor generate de degradarea probei.

Aparatul TGA este echipat cu un micro-cuptor care poate fi răcit rapid. Elementul de încălzire este realizat din platină (fiabil până la 1000 ° C). Un cuptor extern cu un element de încălzire dintr-un aliaj de platină și 30% rodiu poate extinde intervalul de temperatură la 1500 ° C.

Un aparat modern este de obicei echipat cu un computer care calculează fracția sau procentul de pierdere în greutate. Un TGA comercial este capabil de> 1000 ° C, 0,1 μg sensibilitate la echilibru și o rată variabilă de încălzire controlată sub atmosferă de aer sau alt gaz. Capacitatea ratei de încălzire a TGA poate varia de la 0,1 ° C la 200 ° C/min.

Figurile 4.25 și 4.26 prezintă spectrele TGA pentru rășinile FEP ale căror DSC sunt prezentate în figurile 4.27 și 4.28. O comparație a acestor cifre indică deteriorarea stabilității termice a FEP după încorporarea pigmentului. Figura 4.29 reprezintă termograma TGA pentru un PTFE (31% în greutate) compus cu negru de fum (18% în greutate) și silice (50,5% în greutate). Diferența de 0,5% se datorează gazelor volatile evoluate.

Figura 4.25. Termograma TGA a unei rășini FEP îngrijite.

(Amabilitatea DuPont Fluoroproducts.)

Figura 4.26. Termograma TGA a unei rășini FEP pigmentate.

(Amabilitatea DuPont Fluoroproducts.)

Figura 4.27. Termograme DSC ale unei rășini FEP înguste (debitul topit = 30 g/10 min).

(Amabilitatea DuPont Fluoroproducts.)

Figura 4.28. Termograme DSC ale unei rășini FEP pigmentate (debitul topit = 30 g/10 min).

(Amabilitatea DuPont Fluoroproducts.)

Figura 4.29. Termograme TGA ale unei rășini PTFE pigmentate [32] .

(Amabilitatea DuPont Fluoroproducts.)

Membrane polimerice sintetice pentru separarea gazelor și vaporilor

11.4.3 Analiza termogravimetrică

Analiza TGA este o metodă în care masa unei probe este măsurată în timp, cu modificări de temperatură într-o tendință specificată. Această măsurare oferă informații despre fenomene fizice, cum ar fi schimbările de masă, stabilitatea temperaturii, comportamentul de oxidare/reducere, descompunerea, studiile de coroziune și analiza compozițională [81]. TGA este implementat în prezența oxigenului și, de asemenea, fără oxigen ambiental. Ca exemplu, FIG. 11.22 prezintă un grafic TGA pentru pur și nanocompozite din poli (4-metil, 2-penten) (PMP), a cărui descriere este raportată de Khosravi și colab. [77]. Descrierea detaliată a polimerului și a nanoparticulelor poate fi găsită în altă parte. Ei au folosit analiza TGA pentru a investiga stabilitatea termică a membranei nanocompozite. Rezultatele lor au arătat că degradarea termică a membranei are loc într-o singură etapă și polioctatrimetil silsesquixane (POSS) s-a descompus rapid, în timp ce silica fumurată (FS) a avut o pierdere în greutate scăzută la un interval specific de temperatură. Prin urmare, FS a avut efecte de stabilitate termică mai bune în comparație cu POSS. Temperatura de degradare este obținută prin punctul de avans al curbelor [77] .

FIG. 11.22. Grafic TGA pentru poli (4-metil, 2-penten) (PMP) pur, silice fumurată (FS) și nanocomparticule din polioctatrimetil silsesquixane (POSS) și membrane nanocompozite. POSS s-a descompus rapid în timp ce FS a avut o scădere în greutate scăzută la un anumit interval de temperatură.

Caracterizarea nanoparticulelor verzi din plante

Jiji Abraham,. Sabu Thomas, în Phytonanotechnology, 2020

2.3.8 Analiză termogravimetrică/analizor termic diferențial

Publicații recomandate:

  • Carbon
  • Despre ScienceDirect
  • Acces de la distanță
  • Cărucior de cumpărături
  • Face publicitate
  • Contact și asistență
  • Termeni si conditii
  • Politica de Confidențialitate

Folosim cookie-uri pentru a ne oferi și îmbunătăți serviciile și pentru a adapta conținutul și reclamele. Continuând sunteți de acord cu utilizarea cookie-urilor .