Masrat Rasheed

1 Laborator de tehnologie biocompozit, Institutul de Silvicultură Tropicală și Produse Forestiere (INTROP), Universitatea din Malaezia, UPM Serdang 43400, Selangor, Malaezia; moc.liamg@muuyyaqusam

proprietăți

Mohammad Jawaid

1 Laborator de tehnologie biocompozit, Institutul de Silvicultură Tropicală și Produse Forestiere (INTROP), Universitra Putra Malaysia, UPM Serdang 43400, Selangor, Malaysia; moc.liamg@muuyyaqusam

Zoheb Karim

2 MoRe Research Ornskoldsvik AB, Caseta 70, SE-89122 Ornskoldsvik, Suedia; [email protected]

3 Institutul de Arhitectură și Inginerie Civilă, Universitatea de Stat din Uralul de Sud, 454080 Chelyabinsk, Rusia

Luqman Chuah Abdullah

4 Departamentul de Inginerie Chimică și de Mediu, Facultatea de Inginerie, Universitatea Putra din Malaezia, UPM Serdang 43400, Selangor, Malaezia; ym.ude.mpu@hauhc

Abstract

1. Introducere

În acest context, celuloza este un polimer important, care ar putea fi reglat în conformitate cu cerințele și ar putea fi, de asemenea, utilizat ca material funcțional, precum și ca material structural pentru producerea de compozite valoroase. Este cel mai abundent compus organic găsit pe pământ, care a fost mult timp o sursă majoră de materiale regenerabile fiabile [6,7]. În plus, există în mod natural, are un cost redus, este biodegradabil, este un compus cu densitate redusă și se potrivește cel mai bine în domeniul regenerabilității. Celuloza, reprezentând aproximativ 1,5 × 1012 tone din producția anuală totală de biomasă, este considerată o sursă practic inepuizabilă de materii prime disponibile în mod natural. Are o structură interesantă care cuprinde un polimer glucidic liniar și lanțuri lungi de unități β-d-glucopiranoză unite în continuare prin legătura β-1,4-glicozidică [8]. În plus, are câteva proprietăți foarte importante, care includ regenerabilitatea, biocompatibilitatea și biodegradabilitatea. De asemenea, are o capacitate largă de modificare a substanțelor chimice [9].

Celuloza poate fi obținută din multe resurse naturale, de exemplu, lemn, plante, bacterii și alge. Prin procesul de hidroliză, celuloza poate fi convertită în formă microcristalină cunoscută sub numele de celuloză microcristalină (MCC) sau formă nanocristalină cunoscută sub numele de celuloză nanocristalină (NCC).

MCC, unul dintre derivații de celuloză, este o particulă naturală. Este o pulbere albă, cristalină, fină, inodoră și are caracteristici importante care includ netoxicitatea, biocompatibilitatea, biodegradabilitatea, rezistența mecanică ridicată, suprafața mare și densitatea redusă etc. [10.11]. Datorită acestor proprietăți, a primit o mulțime de atenții în ultimele decenii și a fost utilizat în diferite industrii. A fost utilizat în special în industria alimentară, cosmetică și medicală, cum ar fi un liant și umplutură în alimente, tablete medicale etc. Mai mult, a fost folosit ca agent de întărire în dezvoltarea compozitelor polimerice. MCC a fost, de asemenea, utilizat ca stabilizator de suspensie, retenție a apei, regulator de vâscozitate și emulgator în paste și creme [6,7,12,13]. De obicei, celuloză purificată și parțial depolimerizată este utilizată pentru a obține MCC. Procesul convențional de preparare implică tratarea alfa celulozei cu o cantitate excesivă de acizi minerali. Diferite resurse pe bază de celuloză care au fost utilizate pentru prepararea MCC includ reziduuri de biomasă de palmier uleios [8,14], coji de orez [15], vată [12], mangostan [16], roselle [17] etc.

2. Caracterizare

S-au folosit diverse tehnici sofisticate pentru caracterizarea materialelor intermediare și a produsului final, MCC.

2.1. Analiza modificărilor chimice în timpul procedurii

FTIR a fost efectuat pentru a înțelege modificările chimice în timpul producției de MCC. Spectrometrul cu infraroșu Perkin-Elmer 1600 a fost utilizat pentru detectarea diferitelor grupuri funcționale introduse în timpul procedurii de izolare. Spectrele au fost colectate de spectrometru cu 32 de scanări de rulare la o rezoluție de 4 cm -1 pentru fiecare probă în intervalul 650-4000 cm -1. Funcționalitatea „find peak tool” a software-ului Nicolet (OMNIC, versiunea 5.01) a fost utilizată pentru a determina pozițiile vârfurilor de transmisie semnificative la un anumit număr de undă.

2.2. Analiza morfologică, a dimensiunii particulelor și a elementelor

Pentru a determina morfologia probelor MCC, a fost utilizat microscopul electronic cu scanare (SEM) (modelul Hitachi S-3400N). Modelul SEM este echipat cu echipamente cu raze X cu dispersie energetică (EDX), care au o tensiune de accelerare de 15kV. Pentru a minimiza efectul de încărcare, probele MCC au fost pulverizate de aur și ulterior probele au fost observate. Difracția EDX a fost utilizată pentru a identifica compoziția elementară a probelor MCC. Analiza mărimii particulelor probelor MCC a fost efectuată utilizând analizorul de dimensiune a particulelor Mastersizer 2000.

2.3. Analiza cristalinității

Difracția cu raze X (XRD) este o tehnică foarte puternică, care este utilizată pe scară largă pentru caracterizarea materialelor cristaline. În acest studiu, modelele XRD au fost înregistrate de un difractometru cu raze X SIEMENS D5000 utilizând radiații Cu-K-alfa filtrate cu Ni folosind o incidență unghiulară de la 5 ° la 40 °. Procentul indicelui de cristalinitate (Crl) a fost calculat folosind ecuația (1):

unde I002 reprezintă intensitatea de vârf corespunzătoare domeniului cristalin (20 ° până la 19,0 °), iar Iam reprezintă intensitatea de vârf corespunzătoare domeniului amorf (2 ° până la 22,6 °).

2.4. Analiza termică

Analiza gravimetrică termică (TGA) a fost efectuată pentru a analiza proprietățile termice ale MCC folosind un analizor termogravimetric Q500 (Instrument TA, New Castle, DE, SUA). Probele, cântărind aproximativ 6 mg, au fost supuse pirolizei sub azot gazos (N2) la o temperatură de 30 ° C până la 900 ° C cu o rată de încălzire de 20 ° C/minut.

3. Rezultate si discutii

3.1. Analiză vizuală, randament și clasificare fiziochimică

În acest studiu, a fost urmată o procedură bine cunoscută, hidroliza acidă, pentru izolarea MCC de bambus. Este demn de menționat faptul că procedura optată este ușor scalabilă și prin schimbarea concentrației de solvenți/substanțe chimice utilizate, gradul de polimerizare, cristalinitatea MCC, distribuția mărimii particulelor și proprietățile termice etc. putea fi ușor controlat. Compoziția chimică a fibrelor de bambus uzate este menționată în Tabelul 1. Mai mult, Tabelul 1 exprimă, de asemenea, terminologia utilizată în acest articol pentru notarea diferitelor substanțe intermediare (pulpă gătită și albită) și materiale finale (celuloză microcristalină). Randamentul MCC a fost de ± 80%, după cum sa raportat în Tabelul 1. Într-un studiu, raportat de Ahmed și colab. 2016, randamentul procentual de MCC izolat din coji de orez a fost de 60,24% atunci când s-a folosit HCl 1 M în procedura de izolare. Mai mult, randamentul a fost crescut la 69,23% când s-a utilizat HCI 2 M în etapa de hidroliză acidă. În studiul actual, s-a înregistrat un randament procentual ridicat de MCC comparativ cu un studiu raportat anterior. O concentrație mare de HCI (2,5 M) în studiul actual a fost utilizată pentru a descompune fasciculele foarte orientate prezente în fibrele de bambus. În studiul nostru anterior, MCC au fost izolate din ulei de palmier, randamentul de MCC izolat a fost de 60-70%, în funcție de concentrația de acid utilizat [22].

tabelul 1

Compoziția chimică a fibrelor de bambus folosite și terminologiile utilizate pentru materialele intermediare și finale [23].

Compoziția chimică (%) Codificarea materialelor utilizate în acest articol Randament MCC (%)
Celuloză54,61Pulpă gătităC-Pulpă80
Hemiceluloză6,85Pulpa albitaB-Pulpă
Lignină20,85Celuloză microcristalinăMCC
Alții17,69

Figura 1 oferă diverse etape utilizate pentru izolarea MCC de fibrele de bambus. S-a efectuat prelucrarea Kraft folosind tratament activ alcalin urmat de albire cu NaClO la 70-80 ° C. A doua ultimă etapă a fost tratamentul alcalin cu 8% NaOH și ulterior s-a efectuat hidroliza acidă folosind 2,5 moli/l de HCI la 85 ° C. Imaginile afișate în stânga indică diferiți pași de procesare utilizați pentru izolarea MCC. Produsele intermediare și finale au fost prezentate în partea dreaptă a diagramei. O expresie vizuală a MCC izolat este prezentată în ultima imagine, iar imaginea SEM este menționată, de asemenea, pentru a vedea posibila morfologie. Cel mai mare procent de celuloză (54,61%) a fost analizat în fibra de bambus utilizată pentru izolarea MCC. În primul rând, pulparea ambarcațiunii a fost efectuată folosind alcali și sulfură așa cum se arată în Figura 1 , schimbarea este de culoare (maro până la alb pur) după fiecare etapă aplicată indică separarea diferitelor hemiceluloză, lignină și alte impurități de fibre. Un MCC izolat alb pur este prezentat în Figura 1 .